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silica硅膠色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關外,zui主要的是與日常的維護密切相關。色譜柱的使用壽命主要是根據(jù)柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱的使用壽命已經(jīng)結束。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。
silica硅膠色譜柱性能與壽命
1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效。
3、silica硅膠色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得*分離效果,使用時請不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會造成硅膠填料的破壞,減少silica硅膠色譜柱的使用壽命。除特殊要求外zui高操作溫度不要超過60℃。
4、如果流動相含有酸或無機鹽,應當先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。zui后用柱子的接頭密封,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。
5、應避免silica硅膠色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
6、用相當于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子,建議按柱子的箭頭方向沖洗,盡可能不反沖:沖洗時使用的參考溶劑順序是水、甲醇、氯仿、異丙醇、甲醇。
silica硅膠色譜柱的維護
a.使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
c.避免流動相組成及極性的劇烈變化
d.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中
f.氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
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