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草甘膦(Glyphosate,Gly)是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑,以其、廉價等特性被運用于各個農(nóng)業(yè)和非農(nóng)業(yè)領域。其在環(huán)境和生物體中富集并通過食品進入人體,會對人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用,草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關注。目前常用的檢測方法為離子交換凈化、七氟丁醇(HFB)和三fu乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS檢測,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后LC-MS/MS檢測,這些方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題,因此建立一種簡便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測方法具有重要的意義。
迪馬科技在參考各種標準及文獻的基礎上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取柱凈化樣品,收集流出液,Polyamino HILIC色譜柱分離檢測。方法定量限0.1mg/kg。該方法特點:1)前處理步驟少,提取液直接通過凈化柱接收流出液即可;2)有機溶劑消耗量小,前處理過程中也無需使用酸堿試劑;3)儀器分析簡單,樣品無需衍生直接分析可提高結果穩(wěn)定性及減少實驗成本。本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測??晒V大分析工作者參考。
1、標準品配制
單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用水配制成1000 ug/mL的單標標準儲備液。
混標標準中間液:分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混標標準中間液。
2、提取
取1 g茶葉于50 mL離心管中,準確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取5 mL上清液,待凈化。
3、凈化
ProElut GLY 6mL (Cat#:65938)
(1)活 化: | 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液; |
(2)上 樣: | 將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 um尼龍濾膜,上機分析。 |
注:同方法制備基質匹配標準溶液。
1 UPLC 條件:
色譜柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)
流 速:0.2 mL/min 進樣量:10 μL 柱 溫:35 ℃
流動相: A:乙腈 B:5 mM乙酸銨溶液,氨水調節(jié)至pH=11
梯度設置:
Time(min) | 0 | 2 | 2.1 | 8 | 8.1 | 15 |
A(%) | 80 | 80 | 20 | 20 | 80 | 80 |
B(%) | 20 | 20 | 80 | 80 | 20 | 20 |
2.質譜條件:
電離模式:ESI 掃描方式:負離子掃描
檢測方式:多反應監(jiān)測 電噴霧電壓:-4500 V
霧化氣壓力:60 psi 輔助氣壓力:60 psi
氣簾氣壓力:35 psi 離子源溫度:550 ℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
目標化合物 | 定性離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
氨甲基膦酸 | 109.9/62.8 | 109.9/62.8 | -23 | -53 |
109.9/78.9 | -35 | -51 | ||
草甘膦 | 167.8/62.8 | 167.8/62.8 | -30 | -50 |
167.8/81.0 | -21 | -31 |
添加回收結果
茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結果:
樣品 基質 | 回收率(%) | |||||
添加水平:0.1 mg/kg | 添加水平:1 mg/kg | 添加水平:5 mg/kg | ||||
加標量:1.0 μg/mL,加100 μL | 加標量:10 μg/mL,加100 μL | 加標量:50 μg/mL,加100 μL | ||||
氨甲基膦酸 | 草甘膦 | 氨甲基膦酸 | 草甘膦 | 氨甲基膦酸 | 草甘膦 | |
綠茶 | 103 | 91 | 99 | 109 | 92 | 101 |
花茶 | 95 | 105 | 109 | 85 | 93 | 99 |
鐵觀音 | 84 | 81 | 83 | 94 | 80 | 100 |
紅茶 | 100 | 101 | 86 | 85 | 89 | 98 |
普洱茶 | 80 | 95 | 89 | 95 | 88 | 102 |
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