氣相毛細管色譜柱是一種在色譜分析中廣泛應用的分離技術,它可用于分離和檢測多種有機物質,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領域。
一、制備:
1.硅膠填充劑的制備
氣相毛細管色譜柱主要由填充劑和管殼兩部分組成。填充劑是氣相色譜柱分離的關鍵因素之一。常用的填充劑是硅膠填充劑。制備硅膠填充劑的一般步驟如下:
?。?)將硅膠經過干燥處理,使其去除其中的水分和有機雜質;
?。?)將硅膠反復用純化的正庚烷進行分散,然后過篩;
?。?)在硅膠中加入少許潤滑劑,打糊。
2.管殼的制備
?。?)選擇一定規(guī)格的鐵或不銹鋼管,并清洗干凈,確保不含有灰塵和其他雜質;
?。?)將管子切割成一定長度,使用鉗子將一端封死;
?。?)將管子放入爐中進行烘干處理。
二、裝填:
1.前處理
裝填前,需要對制備好的硅膠填充劑進行烘干處理,以去除其中的水分和有機雜質。同時,需要將硅膠填充劑與液態(tài)載氣混合,在一定的壓力下進行混合,使其入柱。
2.裝填
?。?)將一端封死的氣相毛細管色譜柱豎直放置,使其底部朝上。
?。?)將混合好的硅膠填充劑緩慢地倒入柱內,輕輕地震動柱子,以便將填料填滿柱子并避免留有空隙。
?。?)在填料的頂部留出一定空間,作為進樣口。
(4)將空氣流過填充劑,將其壓緊,以便均勻分布在整個柱子中。
?。?)將未被填充透明膠帶用針刺7-8個小孔,然后把該部分塞入柱殼,用指甲油固定。
?。?)再次用液態(tài)載氣進行包裝,確保填充劑均勻并沒有空隙。
3.后處理
柱子裝填好后,需要進行后處理,以便使其達到較佳的工作狀態(tài)。主要包括以下幾個步驟:
?。?)用氣相載氣將柱子烘干,以去除其中的水分和有機雜質;
(2)檢查柱子的穩(wěn)定性和工作效果,根據需要進行調整;
?。?)在其底部封好,并安裝入色譜儀中,以便進行分析。