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農藥殘留分析是蔬菜、水果、谷物、茶葉等產品的必檢項目,由于樣品基質含有大量干擾物,樣品提取液往往需要經前處理凈化后才能進行儀器分析。經過近30年的科研和實踐積累,已經形成這樣幾種主流的樣品前處理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝膠過濾(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有凈化效果好、可進行批量處理等優(yōu)勢,是zui為常用的樣品凈化方式;2003年開發(fā)的QuECHERS農殘前處理方法屬于SPE的升級版本,它具有與SPE相似的凈化效果,但處理步驟更簡潔,具有省時、、經濟等特點,逐漸被分析工作者所接受任何前處理均是基于目標化合物與干擾物在物化特性上的差異將兩者分離。對于農殘分析項目,基質中的干擾物主要為碳水化合物、有機酸,深色樣品還會引入大量葉綠素和類胡蘿卜素,某些樣品甚至還會含有少量脂肪和蠟質。SPE和QuECHERS技術的核心是具有選擇性吸附功能的固體吸附劑,能選擇性地吸附樣品溶液中的目標化合物或干擾物,以便達到凈化樣品的目的。
下面是一些吸附劑的特異吸附性能:
吸附劑 | 官能團 | 作用機理 | 能夠保留的化合物 |
ProElut NH2 | 氨丙基 | 正相,弱陰離子交換 | 有機酸、碳水化合物、酚類化合物 |
ProElut PSA | 乙二胺基-N-丙基 | 正相,弱陰離子交換 | 有機酸、碳水化合物、酚類化合物 |
ProElut Florisil | 硅酸鎂 | 正相 | 極性化合物 |
ProElut CARB | 石墨化炭黑 | 吸附 | 葉綠素、類胡蘿卜素 |
ProElut C18 | 十八烷基 | 反相 | 脂類化合物 |
目前的農殘檢測項目一般為多種農藥殘留篩選與檢測,由于無法找到一種吸附劑能同時保留多種農藥,因而目前主要采用“保留干擾物模式”使用上表中的吸附劑將樣品提取液中的有機酸、碳水化合物、酚類化合物、葉綠素、類胡蘿卜素等干擾物保留,得到相對純凈的樣品溶液。
對于單種類農藥分析,也可以采用“保留目標化合物模式”進行SPE凈化,對樣品提取后,將樣品溶劑轉化成水溶液,然后使用ProElut PLS、PXC、PXA等小柱進行凈化。