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食品中人工合成著色劑的測(cè)定解決方案

更新日期：2016-02-02 信息來(lái)源：本站瀏覽次數(shù)：5672

食品中人工合成著色劑的測(cè)定解決方案

合成著色劑因其色彩亮麗、性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉，成為食品工業(yè)常用的添加劑之一。它們通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，長(zhǎng)期食用對(duì)人體健康具有一定的毒性，尤其是對(duì)少年兒童。世界各國(guó)對(duì)合成著色劑的使用范圍和*都有嚴(yán)格的規(guī)定，《GB 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中準(zhǔn)許使用的人工合成色素也有嚴(yán)格規(guī)定。我國(guó)也有很多檢測(cè)著色劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，采用不同的凈化方法，包括C18柱凈化、聚酰胺粉凈化等，C18凈化方法僅僅適用于水果罐頭，而聚酰胺粉凈化方法過(guò)程比較繁瑣。

方法優(yōu)勢(shì)：

對(duì)比國(guó)標(biāo)方法本方案具有：

前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；
采用了迪馬科技的ProElut PWA-2，可以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
過(guò)柱方法簡(jiǎn)單易操作，對(duì)操作人員要求不高，檢測(cè)成本相對(duì)較低，能被很多企事業(yè)單位采用；
可同時(shí)檢測(cè)8種人工合成著色劑，檢出限：亮藍(lán)為1.0 mg/kg，其他均為0.2 mg/kg，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

柱優(yōu)勢(shì)

ProElut PWA-2吸附劑采用弱陰離子交換機(jī)理去除雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)著色劑沒(méi)有不可逆的吸附，保證了樣品的凈化效果及回收率；本產(chǎn)品是商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；過(guò)柱過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，提高了工作效率。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

食品中人工合成著色劑的測(cè)定

1、適用范圍

本方案適用于糕點(diǎn)、果醬、水果罐頭、黑芝麻糊、果凍、冰淇淋、乳飲料、糖果和紅酒中人工合成著色劑的檢測(cè)；檢出限：亮藍(lán)為1.0 mg/kg，其余均為0.2 mg/kg；

2、提取

2.1 糕點(diǎn)、果醬

取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40 ℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
取下層殘留物，加入10 mL提取液A*，振蕩2 min，40 ℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
將下層殘留物用10 mL提取液A* 按照步驟(2)重復(fù)提取一次，合并三次上清液；
將上清液在40 ℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.2 水果罐頭、黑芝麻糊

取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40 ℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
取下層殘留物，加入10 mL提取液A*，振蕩2 min，40 ℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，合并兩次上清液；
將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.3 冰淇淋

取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40 ℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
將上清液在40 ℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.4 果凍

取1.0 g樣品，加入10 mL水，40 ℃水浴超聲提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.5 乳飲料、糖果

取1.0 g樣品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.6 紅酒

取1.0 mL樣品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混勻，待凈化。

*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混勻，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混勻。

3、凈化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）

a活化：	依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入5 mL甲醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；
e重新溶解：	將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL，用流動(dòng)相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：35 ℃

檢測(cè)器：PDA 254 nm

流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸銨溶液

梯度設(shè)置

時(shí)間（min）	0	20	30	31	40
A（%）	5	30	37	5	5
B（%）	95	70	63	95	95

5、添加回收結(jié)果

	檸檬黃	新紅	莧菜紅	靚藍(lán)	日落黃	誘惑紅	亮蘭	赤蘚紅
糕點(diǎn)	97.45	95.47	92.80	92.70	97.69	99.77	87.80	91.38
果醬	96.79	95.31	94.21	94.07	95.23	98.36	93.91	92.55
果凍	107.12	101.29	103.29	96.04	103.18	103.96	100.36	93.87
冰淇淋	99.55	97.66	106.98	93.44	101.45	102.22	100.16	97.13
乳飲料	100.37	96.55	83.23	96.26	99.70	101.48	102.00	94.35
糖果	98.41	98.61	95.47	94.83	99.93	99.02	95.28	94.26
水果罐頭	97.64	100.40	98.66	94.47	99.51	100.09	100.77	99.21
黑芝麻糊	101.51	105.56	92.76	96.07	106.67	103.43	114.44	99.55
紅酒	97.34	96.19	97.63	88.29	97.82	96.64	96.87	96.17

食品中人工合成著色劑的HPLC檢測(cè)（添加水平10 mg / kg）的添加回收結(jié)果

人工合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)(10 mg/L)液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg糕點(diǎn)中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

糕點(diǎn)中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg果醬中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

果醬中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg果凍中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

果凍中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg冰淇淋中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

冰淇淋中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg乳飲料中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

乳飲料中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg糖果中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

糖果中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg水果罐頭中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

水果罐頭中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

黑芝麻糊中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為10 mg/kg紅酒中人工合成著色劑檢測(cè)的液相色譜圖

紅酒中人工合成著色劑檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

食品中人工合成著色劑的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號(hào)	名稱(chēng)	規(guī)格
樣品前處理
65815	若陰離子交換固相萃取柱 ProElut PWA-2	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無(wú)油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
30039	FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標(biāo)準(zhǔn)品
56-03322-25MG	酒石黃/檸檬黃[1934-21-0]	25mg ≥99.0% (HPLC)
56-87612-25MG	莧菜紅[915-67-3]	25mg ≥98.0% (HPLC)
54-229296-25G	靛藍(lán)[482-89-3]	25g Dye content, 95%
50P-C15506000	新紅[220658-76-4]	100 mg
56-68775-25MG	日落黃[2783-94-0]	25mg ≥95% (HPLC)
50P-C10665200	亮藍(lán)[3844-45-9]	250 mg
56-87613-25MG	赤蘚紅/藻紅[16423-68-0]	25mg ≥98.0% (HPLC)
56-38213-25MG	誘惑紅[25956-17-6]	25mg ≥98.0% (HPLC)
色譜柱及保護(hù)柱
81006	反相液相色譜柱 Inspire C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保護(hù)柱	10 × 4.0 mm 1/pk 2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑
50102	甲醇 HPLC級(jí)	4 L
50101	乙腈 HPLC級(jí)	4 L
50108	乙醇 HPLC級(jí)	4 L
50144	甲酸 HPLC級(jí)	50 mL
50138	乙酸銨 HPLC級(jí)	100 g
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進(jìn)樣針	25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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