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迪馬科技推出魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案

更新日期：2024-03-06 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：3030

    2013年5月29日，迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案》。迪馬科技應用實驗室在該方法基礎上，對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復雜基質中順丁烯二酸的SPE檢測方法。

    方法優(yōu)勢

    采用固相萃取凈化，對復雜樣品基質如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進行凈化，達到除油、除蛋白等雜質的目的，同時提高檢測靈敏度，回收率滿足檢測要求，批次重現(xiàn)性良好。

    樣品前處理

    魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

    （1）取1g樣品，加入10mL提取液和1mL三氯甲烷，振蕩提取2min，8000rpm下離心2min，收集上清液；

    （2）下層殘渣依次用10mL、10mL提取液重復提取兩次，合并三次提取液，待凈化。

    *提取液：2%甲酸水溶液

    SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測柱（Cat.#65814）

（1）活化：	依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去；
（2）上樣：	將待凈化液加入小柱，流出液棄去；
（3）淋洗：	依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去；
（4）洗脫：	加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
（5）重新溶解：	將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：	Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
流速：	1.0 mL/min
檢測器：	UV 214 nm
柱溫：	30℃
進樣量：	20 μL
流動相：	A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

添加回收結果

含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結果

目標物	樣品基質	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
順丁烯二酸	火腿腸	5	87.11
順丁烯二酸	魚丸	5	87.55

圖2 火腿腸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖

圖3 火腿腸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

圖4 魚丸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖

圖5 魚丸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

注：淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法，經(jīng)過固相萃取凈化后，可提高方法檢出限。

魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案相關產(chǎn)品信息：

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