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網(wǎng)站首頁新聞動(dòng)態(tài) ◇ 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法優(yōu)化(辣椒油)
食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法優(yōu)化(辣椒油)
  • 更新日期:2014-01-14     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2669
    •     蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對(duì)于食品中蘇丹紅的檢測(cè),我國(guó)曾發(fā)布 GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法 液相色譜法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見光檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法定量。

      方法優(yōu)勢(shì)

          辣椒油樣品經(jīng)乙腈提取后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,正己烷溶解,然后使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測(cè)。該方法參考國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱,無需按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端,使用ProElut SDH 蘇丹紅固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限滿足國(guó)標(biāo)GB/T 19681-2005要求zui低檢出限10 μg /kg。

       

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      1、適用范圍

      適用于辣椒油中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè),方法檢出限是10 μg /kg。

      2、提取

      (1) 0.5 g樣品與10 mL乙腈混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

      (2) 將下層殘留物依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并三次上清液;

      (3) 將上清液在40水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。

      3、SPE柱凈化——ProElut SDH 6 mLCat.#65909

      a    化:

      5 mL正己烷活化;

      b    樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c    洗:

      依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

      d    脫:

      加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

      e重新溶解:

      將洗脫液在40 下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

        速:1.0 mL/min   

      進(jìn)樣量:20 μL  

        溫:40 

      檢測(cè)器:PDA 518 nm

      流動(dòng)相:A0. 2% 磷酸水溶液  B:乙腈

       

      梯度設(shè)置

      時(shí)間/Min.

      0

      18

      20

      30

      30.1

      40

      A%

      12

      12

      0

      0

      12

      12

      B%

      88

      88

      100

      100

      88

      88

       

       

       

       

      5、添加回收結(jié)果

      辣椒油中蘇丹紅的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      蘇丹紅

      1.0

      95.16

      蘇丹紅

      1.0

      91.07

      蘇丹紅

      1.0

      93.88

      蘇丹紅

      1.0

      91.83

       

       

       

       

       

       

       

      辣椒油中蘇丹紅染料的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65909

      蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱

      ProElut SDH

      6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      37177

      針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色譜柱及保護(hù)柱

      99603

      反相液相色譜柱

       Diamonsil C18(2) 

      250 × 4.6 mm5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

      10 × 4.0

      1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯

      標(biāo)準(zhǔn)品

      50P-C16986101

      蘇丹紅[842-07-9]

      250 mg

      50P-C16986102

      蘇丹紅[3118-97-6]

      250 mg

      50P-C16986103

      蘇丹紅[85-86-9]

      250 mg

      50P-C16986104

      蘇丹紅[85-83-6]

      250 mg

      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈 HPLC級(jí)

      4 L

      50115

      正己烷 HPLC級(jí)

      4 L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC級(jí)

      4 L

      50123

      甲基叔丁基醚 HPLC級(jí)

      4 L

      50133

      磷酸 HPLC級(jí)

      50 mL

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色

      50 

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      5325

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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