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網(wǎng)站首頁新聞動態(tài) ◇ 食品中蘇丹紅染料的檢測方法優(yōu)化(火腿腸、肉腸)
食品中蘇丹紅染料的檢測方法優(yōu)化(火腿腸、肉腸)
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3225
    •     蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對于食品中蘇丹紅的檢測,我國曾發(fā)布GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法國家標準。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,采用外標法定量。

          方法優(yōu)勢

          火腿腸等肉制品樣品經(jīng)正己烷提取后,然后使用ProElutSDH
      蘇丹紅檢測固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。該方法參考國標方法進行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端,使用ProElutSDH蘇丹紅檢測固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限是1μg/kg,優(yōu)于國標GB/T19681-2005要求zui低檢出限10μg/kg。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

          1、適用范圍

          本方案適用于火腿腸等肉制品中
      蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,方法檢出限是1μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0g樣品,加入5g無水硫酸鈉,攪勻,加入20mL正己烷混合,振蕩5min,超聲提取5min,8000rpm下離心2min,收集上清液

          (2)將下層殘留物用20mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;

          (3)將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5mL正己烷混勻,待凈化。

          3、凈化——ProElutSDH6mL(Cat.#65909)

          a活化:

          5mL正己烷活化;

          b上樣:

          加入待凈化液,棄去流出液;

          c淋洗:

          依次加入5mL正己烷,5mL1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

          d洗脫:

          加入10mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

          e重新溶解:

          將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1mL,供HPLC分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

          流速:1.0mL/min

          進樣量:20μL

          柱溫:40℃

          檢測器:PDA518nm

          流動相:A:0.2%磷酸水溶液B:乙腈

          梯度設置

      時間/Min. 0 18 20 30 30.1 40
      A% 12 12 0 0 12 12
      B% 88 88 100 100 88 88

          5、添加回收結果

          含淀粉較多的火腿腸(淀粉腸)中
      蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      蘇丹紅 0.1 95.42
      蘇丹紅 0.1 96.94
      蘇丹紅 0.1 91.02
      蘇丹紅 0.1 90.75

          不含淀粉或含淀粉較少的火腿腸(肉腸)中
      蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      蘇丹紅 0.1 95.66
      蘇丹紅 0.1 95.37
      蘇丹紅 0.1 89.96
      蘇丹紅 0.1 92.34

       

       

          火腿腸中
      蘇丹紅染料的測定相關產(chǎn)品信息:

      貨號 名稱 規(guī)格
      樣品前處理
      65909 蘇丹紅檢測固相萃取柱 6 mL, 30/pk
      ProElut SDH
      65584 ProElut Na2SO4 無水硫酸鈉 500 g
      244358 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 12
      4803 1,3,6 mL柱管通用連接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正壓兩用泵,無油 1/pk
      99013 抽濾瓶套裝 1/pk
      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)
      37177 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
      37180 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
      色譜柱及保護柱
      99603 反相液相色譜柱 250 × 4.6 mm,5 μm
       Diamonsil C18(2) 
      6201 EasyGuard C18 保護柱套裝 10 × 4.0
      1個柱套 + 2個柱芯
      標準品
      50P-C16986101 蘇丹紅[842-07-9] 250 mg
      50P-C16986102 蘇丹紅[3118-97-6] 250 mg
      50P-C16986103 蘇丹紅[85-86-9] 250 mg
      50P-C16986104 蘇丹紅[85-83-6] 250 mg
      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
      50101 乙腈 HPLC 4 L
      50115 正己烷 HPLC 4 L
      50104 乙酸乙酯 HPLC 4 L
      50123 甲基叔丁基醚 HPLC 4 L
      50133 磷酸 HPLC 50 mL
      通用色譜產(chǎn)品
      52401B 瓶架/藍色 50 
      52401A 瓶架/白色 50
      5323 樣品瓶(棕色/螺紋) 2 mL, 100/pk
      5325 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) 100/pk
      H80465 HPLC 進樣針 25 μL

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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