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共創(chuàng)共贏
氯霉素由于其較強(qiáng)的毒副作用,許多國(guó)家禁止在食用動(dòng)物飼養(yǎng)和治療中使用;我國(guó)也明令其作為獸藥禁用,且所有動(dòng)物可食組織均不得檢出。因此,研究一種、靈敏的檢測(cè)乳品中氯霉素殘留量方法,對(duì)我國(guó)的進(jìn)出口貿(mào)易以及食品安全將具有重要意義。我國(guó)農(nóng)業(yè)部于2002年發(fā)布的第193號(hào)公告中規(guī)定禁止生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用氯霉素,在可食性動(dòng)物組織中不得檢出氯霉素。
方法優(yōu)勢(shì):
對(duì)比《GB 29688-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢(shì):
1、適用范圍
適用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測(cè),牛奶的檢出限是0.01 μg /kg,定量限是0.1 μg /kg;奶粉的檢出限是0.05 μg /kg,定量限是0.5 μg /kg。
2、提取
(1) 取10 mL牛奶樣品(或2 g奶粉樣品、10 mL水),加10 mL 乙腈,渦旋1 min;
(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸鉛(200 g/L)、4 g 氯化鈉,渦旋2 min,7000 rpm下離心3 min,收集上清液;
(3) 取10 mL上清液,待凈化。
3、凈化—ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)
a活 化: | 10 mL乙腈活化; |
b上 樣: | 加入待凈化液,收集流出液; |
c洗 脫: | 加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步驟b和步驟c流出液; |
d重新溶解: | 將流出液在40 ℃下減壓蒸餾至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。 |
4、色譜條件
4.1 液相條件
色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流 速:0.2 mL/min 進(jìn)樣量:5 μL 柱 溫:40 ℃
流動(dòng)相:A:10 mmol/L乙酸銨溶液 B:乙腈
梯度設(shè)置
時(shí)間/Min. | 0 | 4 | 4.5 | 6 | 6.5 | 12 |
A(%) | 20 | 50 | 90 | 90 | 20 | 20 |
B(%) | 80 | 50 | 10 | 10 | 80 | 80 |
4.2 質(zhì)譜條件
電離模式: | ESI | 掃描方式: | 負(fù)離子掃描 |
檢測(cè)方式: | 多反應(yīng)監(jiān)測(cè) | 電噴霧電壓: | -4500 V |
霧化氣壓力: | 50 psi | 輔助氣壓力: | 50 psi |
氣簾氣壓力: | 20 psi | 離子源溫度: | 500 ℃ |
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/V | 去簇電壓/V |
氯霉素 | 321.0/151.8 | 321.0/151.8 | -24 | -80 |
321.0/256.9 | -15 |
5、添加回收結(jié)果
牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
基質(zhì) | 分析物 | 添加水平(μg/kg) | 回收率(%) |
牛奶 | 氯霉素 | 0.2 | 87.8 |
奶粉 | 氯霉素 | 1.0 | 82.6 |
乳制品中氯霉素的測(cè)定SPE-UPLC/MS/MS解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65353 | 乳品中農(nóng)、獸藥檢測(cè)柱 ProElut DPC | 3 g/12 mL, 20/pkg |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
87003 | 超液相色譜柱 Endeavorsil C18 | 100 × 2.1 mm,1.8 μm |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
50P-C11120000 | 氯霉素[56-75-7] | 250 mg |
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50138 | 乙酸銨 HPLC級(jí) | 100 g |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
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