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敵瘟磷又名克瘟散，屬中等毒性殺菌劑。隨著對外貿(mào)易深化，對敵瘟磷的檢測要求也越來越嚴(yán)格。

目前主要有國標(biāo)方法《GBT 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《SNT 2324-2009 進(jìn)出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法》以及《SN 0494-1995 出口糧谷中克瘟散殘留量檢驗方法》檢測敵瘟磷。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技開發(fā)的《糧谷中敵瘟磷的檢測》，采用固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜法測定糧谷中的敵瘟磷，以85%乙腈水作為提取液，采用多功能固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS和GC檢測；液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg，氣相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC凈化過程復(fù)雜，節(jié)省溶劑，減少實驗耗時。本方案前處理步驟簡單、凈化效果好，基質(zhì)效應(yīng)小且檢測時間短；準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法

1、適用范圍

本方案適用于小米、大米、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測。液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg，氣相方法定量限是40.0 μg/kg。

2、提取

稱取2.0 g 樣品，加入8 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液，待凈化。

3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）

將待凈化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下減壓蒸干，用流動相定容到1 mL，上液質(zhì)分析。

備注：

1. 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2. 如果上氣相，需要用乙酸乙酯定容，然后上機(jī)分析。

4、分析條件

4.1 UPLC-MS/MS條件

UPLC 條件：

色譜柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min    進(jìn)樣量：5 μL   柱  溫：35 ℃

流動相：乙腈：水 =7：3

質(zhì)譜條件：

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

4.2 GC條件

色譜柱：DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）

進(jìn)樣口溫度：270 ℃

升溫程序：初始溫度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min

檢測器：FPD 260 ℃

載氣：氮氣

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

5、添加回收結(jié)果

糧谷中敵瘟磷LCMS檢測（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)

糧谷中敵瘟磷GC檢測（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)

敵瘟磷0.5 μg/L MRM色譜圖

敵瘟磷0.5 μg/L XIC色譜圖 

敵瘟磷標(biāo)準(zhǔn)品(20 μg/L)氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg糙米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

糙米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖 

添加水平為40 μg/kg小米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

小米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg玉米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

玉米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg大米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

大米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

糧谷中敵瘟磷的檢測—UPLC-MS/MS法和GC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*