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油脂中17種PAEs的測定解決方案
  • 更新日期：2016-01-29     信息來源：本站      瀏覽次數(shù)：3926

      • 油脂中17種PAEs的測定解決方案

      參考《SNT 3147-2012 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》

      鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)( PAEs) 俗稱塑化劑，普遍用于塑料制品中以增加產(chǎn)品的柔韌性和強(qiáng)度。在聚氯乙烯薄膜、食品包裝材料和醫(yī)療用品中的應(yīng)用很多。很容易從聚合物中遷移出來。近年來，隨著大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，鄰苯二甲酸酯類塑化劑已成為性zui為普遍的污染物之一。塑化劑的急性毒性很低，但是對機(jī)體多個系統(tǒng)都有危害，如果長期食用含有塑化劑的食品，則會引起生殖系統(tǒng)的異常，更嚴(yán)重者可能致畸致癌。為此，各國都將其列入“優(yōu)先控制污染物名單”。

      方法優(yōu)勢：

      目前油類樣品中塑化劑檢測難點是除油效果差，影響目標(biāo)物的定性；迪馬科技開發(fā)出油脂中17種塑化劑的解決方案，采用乙腈提取，使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，運用氣相分析方法測定，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量；本方案具有前處理簡單，回收率高，除油效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點；定量限DINP0.5 mg/kg，其他化合物0.1 mg/kg，滿足更多用戶檢測塑化劑的需求。

      以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

      油脂中17種PAEs的測定

      1、適用范圍

      本方案適用于調(diào)和油、芝麻油、橄欖油、24度棕櫚油、33度棕櫚油、53度棕櫚油和椰子油等油脂中17種PAEs的檢測。本方法定量限DINP是1.5 μg/kg，其他化合物是0.3 μg/kg。

      2、提取

      0.2 g樣品，加入5 mL 乙腈，渦旋混合2 min，6000 rpm離心5 min，收集上層清液，待凈化。

      注：棕櫚油和椰子油取樣后，需在適當(dāng)溫水浴條件下使樣品融化。

      3、凈化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G)

      a活    化：

      加入15 mL乙腈（椰子油樣品，需向柱上加2    g無水硫酸鈉）；

      b上    樣：

      加入待凈化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；

      c 洗    脫：

      加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；

      d 重新溶解：

      在40    ℃水浴下通入氮氣吹干，加入1   mL乙腈，混勻，供GCMS分析。

      4、色譜條件

      色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)

      進(jìn)樣口溫度：260 ℃

      升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min

      載氣：氦氣，流速：1 mL/min

      進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

      進(jìn)樣量：1.0 μL

      離子源溫度：230 ℃

      接口溫度：280 ℃

      溶劑延遲：7.9 min

      電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

      表1 選擇離子監(jiān)測組表

      通道

      起始時間(min)

      結(jié)束時間(min)

      選擇離子（m/z）

      1

      8.00

      9.25

      163,77,135,194

      2

      9.25

      10.50

      149,177,121,222

      3

      10.50

      12.20

      149,223,205,167

      4

      12.20

      13.50

      59,149,193,251,167,121,104,205

      5

      13.50

      14.05

      149,251,167,121,85,104

      6

      14.05

      14.50

      45,72,149,221,104,176

      7

      14.50

      16.50

      149,237,219,167,104

      8

      16.50

      18.00

      104,149,76,91,206,251,238

      9

      18.00

      19.30

      149,223,205,278,85,101,193

      10

      19.30

      20.00

      149,167,83,249,279,113,104

      11

      20.00

      22.00

      225,77,153,197,104

      12

      22.00

      22.70

      149,279,167,261

      13

      22.70

      24.80

      293,127,149,167

      14

      24.80

      31.00

      293,149,167,85,57,71

       

      5、添加回收結(jié)果

      調(diào)和油、芝麻油和橄欖油中17種PAEs的、GCMS檢測添加回收結(jié)果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平

      （mg/kg）

      回收率（%）

      調(diào)和油

      芝麻油

      橄欖油

      1

      DMP

      0.3

      98.82

      101.47

      116.73

      2

      DEP

      0.3

      90.15

      100.70

      98.62

      3

      DIBP

      0.3

      108.73

      100.07

      107.63

      4

      DBP

      0.3

      117.85

      103.43

      114.00

      5

      DMEP

      0.3

      111.75

      102.03

      93.40

      6

      BMPP

      0.3

      110.90

      98.62

      97.20

      7

      DEEP

      0.3

      101.90

      97.72

      100.35

      8

      DPP

      0.3

      114.70

      109.32

      97.02

      9

      DHXP

      0.3

      102.68

      102.95

      110.22

      10

      BBP

      0.3

      108.88

      101.30

      99.07

      11

      DBEP

      0.3

      96.07

      90.25

      99.17

      12

      DCHP

      0.3

      94.45

      95.92

      102.92

      13

      DEHP

      0.3

      83.15

      114.18

      96.78

      14

      鄰苯二甲酸二苯酯

      0.3

      101.97

      97.77

      94.45

      15

      DNOP

      0.3

      99.30

      102.33

      107.98

      16

      DINP

      1.5

      100.88

      116.18

      95.92

      17

      DNP

      0.3

      92.80

      102.27

      92.93

       

      棕櫚油和椰子油中17種PAEs的、GCMS檢測添加回收結(jié)果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平

      （mg/kg）

      回收率（%）

      24度棕櫚油

      33度棕櫚油

      53度棕櫚油

      椰子油

      1

      DMP

      0.3

      103.27

      116.90

      100.37

      106.10

      2

      DEP

      0.3

      118.23

      115.15

      98.25

      90.25

      3

      DIBP

      0.3

      95.63

      102.08

      104.65

      118.75

      4

      DBP

      0.3

      82.85

      92.40

      99.62

      93.87

      5

      DMEP

      0.3

      115.80

      104.98

      115.75

      107.70

      6

      BMPP

      0.3

      110.85

      115.07

      111.15

      96.00

      7

      DEEP

      0.3

      118.92

      96.03

      115.47

      106.42

      8

      DPP

      0.3

      98.52

      103.33

      111.67

      99.97

      9

      DHXP

      0.3

      100.90

      103.53

      115.85

      104.05

      10

      BBP

      0.3

      113.35

      96.92

      102.23

      95.90

      11

      DBEP

      0.3

      174.77

      93.43

      105.47

      98.70

      12

      DCHP

      0.3

      103.35

      99.08

      108.65

      132.60

      13

      DEHP

      0.3

      102.85

      80.07

      103.30

      112.60

      14

      鄰苯二甲酸二苯酯

      0.3

      91.02

      92.15

      102.03

      99.65

      15

      DNOP

      0.3

      94.00

      101.43

      115.65

      93.02

      16

      DINP

      1.5

      101.60

      96.97

      107.37

      100.45

      17

      DNP

      0.3

      87.25

      89.57

      117.07

      105.32

      11.jpg

       

      油脂中17種PAEs的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65919G

      ProElut PAEs Glass

      6 mL, 30/pk

      65584

      ProElut Na2SO4 無水硫酸鈉

      500g

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵，無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      12-SP-DC04Z

      鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP

      1 mL,

      1,000 ug/mL在正己烷中

      12-SP-DC05Z

      鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP

      1 mL,

      1,000 ug/mL在乙腈中

      12-PT8061-1JM

      鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份

      1 mL,

      1,000 ug/mL在異辛烷中

      12-PT8061-1M

      鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份

      5 mL,

      1,000 ug/mL在異辛烷中

      12- N-11770-1G

      鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)

      [131-11-3]

      1 g

      46595

      500 mg

      12- N-11704-1G

      鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)

      [84-66-2]

      1 g

      46594

      500 mg

      12- N-11728-5G

      鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

      [84-69-5]

      5 g

      46588

      500 mg

      12- N-11589-1G

      鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

      [84-74-2]

      1 g

      46597

      500 mg

      12- N-11304-500MG

      鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)

      [117-82-8]

      500 mg

      46589

      500 mg

      12- N-11309-10G

      鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)

      [146-50-9]

      10 g

      46600

      500 mg

      12- N-11216-10G

      鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)

      [605-54-9]

      10 g

      46601

      500 mg

      12- N-11620-500MG

      鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)

      [131-18-0]

      500 mg

      46593

      500 mg

      12- N-11596-5G

      鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)

      [84-75-3]

      5 g

      46596

      500 mg

      12- N-11360-5G

      鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)

      [85-68-7]

      5 g

      46598

      500 mg

      12- N-11305-5G

      鄰苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP)

      [117-83-9]

      5 g

      46590

      500 mg

      12- N-11684-10G

      鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)

      [84-61-7]

      10 g

      46602

      500 mg

      12- N-11226-1G

      鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)

      [117-81-7]

      1 g

      46592

      500 mg

      12- N-11798-10G

      鄰苯二甲酸二苯酯

      [84-62-8]

      10 g

      46591

      500 mg

      12- N-11601-10G

      鄰苯二甲酸正二辛酯（DNOP）

      [117-84-0]

      10 g

      46603

      500 mg

      12- N-11785-5G

      鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)

      [84-76-4]

      5 g

      46599

      500 mg

      54-376663-1L

      鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

      [28553-12-0]

      1L

      ester   content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade

      色譜柱及保護(hù)柱

      8221

      DM-5MS   毛細(xì)管色譜柱

      30 m x 0.25    mm x 0.25 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50102

      甲醇    HPLC級

      4 L

      50101

      乙腈    HPLC級

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）

      50孔

      52401A

      瓶架/白色（現(xiàn)貨）

      50孔

      1034

      樣品瓶（棕色/螺紋）

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）

      100/pk

      H87900

      GC 進(jìn)樣針

      5 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

       

       

       

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