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共創(chuàng)共贏
甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時(shí),可增強(qiáng)其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自2011年4月1日起,所有新申報(bào)無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項(xiàng)目列入,*值為50μg/kg。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:
1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;
2.降低實(shí)驗(yàn)成本:采用ProElutPXC固相萃取柱,5mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實(shí)驗(yàn)成本降低;
3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;
4.本方案檢測限為20μg/kg,與國標(biāo)方法《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》一致。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20μg/kg。
2、提取
(1)取5.0g樣品與15mL溶液A*、1mL乙酸鉛(200g/L)、7mL三氯甲烷混合,振蕩2min,超聲提取5min,8000rpm下離心2min,收集上清液;
(2)將下層殘留物用15mL溶液A、1mL乙酸鉛(200g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。
*溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)
3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)
a活化: | 5 mL甲醇、5 mL溶液A活化; |
b上樣: | 加入待凈化液,棄去流出液; |
c淋洗: | 依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,棄去流出液; |
d洗脫: | 加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液; |
e重新溶解: | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。 |
分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
甲氧芐啶 | 0.2 | 85.5 |
甲氧芐啶 | 0.02 | 83.38 |
分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
甲氧芐啶 | 0.2 | 86.98 |
甲氧芐啶 | 0.02 | 86.83 |
水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 |
名稱 |
規(guī)格 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
樣品前處理 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
68204
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混合型陽離子交換反相固相萃取柱
ProElut PXC
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150 mg/6 mL, 30/pk
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244358
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12管防交叉污染真空SPE萃取裝置
|
12位
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4803
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1,3,6 mL柱管通用連接器
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15/pk
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4806
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考克(控制流量)
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15/pk
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99011
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真空/正壓兩用泵,無油
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1/pk
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99013
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抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)
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1/pk
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37177
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針頭式過濾器 Nylon
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13 mm,0.22 μm 100/pk
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37180
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針頭式過濾器 Nylon
|
13 mm,0.45 μm 100/pk
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色譜柱及保護(hù)柱 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
99603
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反相液相色譜柱
Diamonsil C18(2)
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250 × 4.6 mm,5 μm
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6201
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EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝
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10 × 4.0
1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯
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標(biāo)準(zhǔn)品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
56-46984-250MG
| 甲氧芐啶[738-70-5] | 250 mg | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
50102
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甲醇 HPLC級
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4 L
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50144
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甲酸 HPLC級
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50 mL
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50132
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乙酸 HPLC級
|
50 mL
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通用色譜產(chǎn)品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
52401B
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瓶架/藍(lán)色
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50 孔
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52401A
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瓶架/白色
|
50孔
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5323
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樣品瓶(棕色/螺紋)
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2 mL, 100/pk
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5325
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樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)
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100/pk
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H80465
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HPLC 進(jìn)樣針
|
25 μL
甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時(shí),可增強(qiáng)其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自2011年4月1日起,所有新申報(bào)無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項(xiàng)目列入,*值為50 μg/kg。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:
1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;
2.降低實(shí)驗(yàn)成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實(shí)驗(yàn)成本降低;
3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;
4.本方案檢測限為20 μg/kg,與國標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》 一致。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20 μg /kg。
2、提取 (1) 取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷 混合,振蕩2 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。
* 溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)
3、凈化— ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
4、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:30 ℃
檢測器:UV 230 nm
流動相: 0.1% 甲酸水溶液:甲醇= 80:20
5、添加回收結(jié)果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果
水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:
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