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網(wǎng)站首頁新聞動態(tài) ◇ 國標優(yōu)化:牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 GB 29681-2013
國標優(yōu)化:牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 GB 29681-2013
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2803
    •     左旋咪唑主要用于治療畜禽胃腸道線蟲、肺線蟲病和豬腎蟲病,在畜牧業(yè)中廣泛應(yīng)用。不合理地使用左旋咪唑會造成動物產(chǎn)品中殘留,殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致畸作用和致突變作用。

          方法優(yōu)勢

          迪馬科技建立牛奶中左旋咪唑解決方案,對比《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》,本方案:

          1.簡化前處理步驟,避免出現(xiàn)乳化現(xiàn):采用10g/LTCA、
      三氯甲烷作為提取液,取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問題;

          2.優(yōu)異的回收率結(jié)果:采用ProElutPXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脫,減少雜質(zhì)的干擾,回收率達80%以上,保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性;

          3.本方案定量限為5μg/kg,與國標方法《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》一致,可供廣大分析工作者使用。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

          1、適用范圍

          適用于牛奶中左旋咪唑的檢測,方法定量限是5.0μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0mL樣品與5mL
      三氯甲烷、1mL乙酸鉛(200g/L)、10mLTCA(10g/L)混合,振蕩2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

          (2)將下層殘留物用10mLTCA(10g/L)、1mL乙酸鉛(200g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。

          3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)

      a活化: 5 mL甲醇、5 mL水;
      b上樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
      c淋洗: 依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,棄去流出液;
      d洗脫: 加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
      e重新溶解: 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

          *氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)

          4、色譜條件

          色譜柱:DiamonsilC18(2),150mm×4.6mm,5μm(Cat#99601)

          流速:1.0mL/min

          進樣量:20μL

          柱溫:30℃

          檢測器:UV220nm

          流動相:0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*:甲醇=50:50

          *0.02mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液:取磷酸二氫鈉2.44g,加水850mL溶解,加二乙胺3mL混合,用10%磷酸調(diào)pH至7.5,用水稀釋至1000mL。

          5、添加回收結(jié)果

          牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測添加回收結(jié)果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      左旋咪唑 0.1 84.36
      左旋咪唑 0.02 94.57

           牛奶中左旋咪唑殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號 名稱 規(guī)格
      樣品前處理
      68204 混合型陽離子交換反相固相萃取柱 150 mg/6 mL, 30/pk
      ProElut PXC
      244358 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 12
      4803 1,3,6 mL柱管通用連接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正壓兩用泵,無油 1/pk
      99013 抽濾瓶套裝 1/pk
      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)
      37177 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
      37180 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
      色譜柱及保護柱
      99601 反相液相色譜柱 150 × 4.6 mm,5 μm
       Diamonsil C18(2) 
      6201 EasyGuard C18 保護柱套裝 10 × 4.0
      1個柱套 + 2個柱芯
      標準品
      56-31742-250MG 鹽酸左旋咪唑[16595-80-5] 250 mg
      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
      50102 甲醇 HPLC 4 L
      50157 磷酸二氫鈉 無水HPLC 100 g
      50133 磷酸 HPLC 50 mL
      通用色譜產(chǎn)品
      52401B 瓶架/藍色 50 
      52401A 瓶架/白色 50
      5323 樣品瓶(棕色/螺紋) 2 mL, 100/pk
      5325 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) 100/pk
      H80465 HPLC 進樣針 25 μL

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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